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中药治病还是致命？中药材中残留农药的测试方法科普-澳门凯发
近年来，中药材中的农残问题已引起国内外的普遍关注。2013年，绿色和平组织发布的《药中药：中药材农药污染调查报告》中，对包括德国、法国、荷兰、加拿大、美国、意大利和英国在内的7个国家市场上产自中国的菊花、枸杞、金银花等常用中药材进行了抽样检测。结果发现，90%的样品中被检测出农残，其中大部分样品中检测出3种以上农残，其农残含量已超出欧盟限量要求，甚至检测出了被世界卫生组织列为剧毒、高毒的农药，例如克百威、甲拌磷和三唑磷等。
有机氯类农药是20世纪50年代兴起的有机杀虫剂，因其杀虫谱广、效率高而被广泛使用，但其化学性质稳定、半衰期长、降解速度慢，而长时间残留在土壤中，如六六六（主要成分六氯环己烷）、滴滴涕（化学名双对氯苯基三氯乙烷）等需要20～30年才可能被降解完全，而且该类农药极易通过食物链在生物体内蓄积，进而危害人体健康。
中药材农残污染的特点具有普遍性，除动物药与矿物药外，几乎在所有样品中均有检出。研究还发现，炮制前后中药材中农药残留量没有较大的差异，这也间接反映了农残稳定、不易降解的特点。
目前，中药材农残分析主要包括样品的前处理和检测两部分。
样品前处理分为提取和净化。这是农残研究的重要环节，也是相对较薄弱的环节。由于农药种类较多、化学性质差异大，加上不同中药材化学成分、加工方法等各具特色，因此中药材农残分析手段也各有不同。另外，考虑到农药的残留量多为微量或痕量级，又给农药的检测带来较大的难度。
中药材农残提取和净化程度直接影响到后续检测结果。
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中药材农残的提取方法主要有超声波辅助提取技术、微波辅助萃取技术、超临界流体萃取技术、固相萃取技术、加速溶剂萃取技术、基质分散固相萃取技术、quechers法、液相微萃取技术等。
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中药材农残净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、凝胶渗透色谱法、固相微萃取法和底物固相分散法等。
农残的检测方法随着中药材农残前处理技术的不断成熟和广泛应用，目前较常见的检测方法有气相色谱-质谱联用技术（gc-ms）、液相色谱-质谱联用技术（lc-ms）等。如gc-ms技术既发挥了色谱的高分离能力，又具有质谱准确鉴别能力，可达到同时准确、快速测定多种农药的目的，已得到广泛应用。
有学者成功的利用gc-ms技术测定金银花的农药残留，结果灵敏度高、重复性好。类似的，lc-ms技术同样具有较高的灵敏度，在热不稳定、沸点高的大分子农药中得到很好的应用。有学者采用lc-ms技术同时测定了甘草、银杏叶、菊花和八角茴香4种中药材155种农残，结果准确可靠。除了上述检测方法外，常用的农残检测方法还有薄层色谱法（tlc）、毛细管电泳法（ce）、免疫分析法（ia）、生物传感器法等。
直接提取法
固相萃取法之方法二
固相萃取法之方法三
quechers法
结论：分析测试中心使用lc-ms和gc-ms获得的农残数据中，加样回收率均符合《中国药典》2020年版四部通则2341规定的要求，且重复性符合要求。各禁用农残的仪器检测限均可达到1.5ppb以下。
案例二：新领先医药分析测试中心使用电感耦合等离子体质谱仪（icp-ms）进行了中药材中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的的检测。icp-ms元素检测的前处理方法流程如下：
结论：使用icp-ms获得的实验室数据中，加标回收率均符合美国药典重金属233的规定，且重复性符合要求。各元素的仪器检测限均可达到1ppb以下。
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